氯化镧的合成

2021-09-10

  1.将含水氯化物装入硬玻璃管中的石英舟中,用减压装置以1cm3/s的速度引入纯净干燥的HCl气体(保持汞柱高度25cm),在70℃下保持3h,然后逐渐加热至160℃1~2H,然后缓慢增加至250℃。当温度较高时,打开加热炉,将石英管转移到干燥器(浓硫酸作为干燥剂)中冷却,将产品转移到高温干燥的试剂瓶中,并快速密封。

  2.氯化镧根据化学计量关系称量反应物。反应物安装在悬浮在电炉中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中。所选电炉应使样品管各部分的温度尽可能一致。反应管的进口与蒸馏瓶的侧口连接(蒸馏瓶与聚四氟乙烯管连接),出口与冷凝接收器连接(与聚乙烯管连接)。每次实验后需要更换聚乙烯管,聚四氟乙烯管不受反应影响。

  以0.22~0.27g/min·cm的速率从样品管中滴加CCl4至蒸馏瓶中。CCl4的流速可通过蒸馏瓶上特氟隆管上的螺旋夹进行调节。用电加热罩将蒸馏瓶的温度保持在100℃,用电加热带将预热部分(连接蒸馏瓶和反应管的侧管部分)的温度保持在120℃。

  温度步骤控制:500℃6h,550℃15h,600~650℃8h。

  氯化镧进行反应完成后,从惰性气体入口引入AR或其他惰性气体。断开反应管,安装活塞,连接真空系统,抽真空并密封储存。

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