氯化镧的合成方法

2021-11-19

  1.将含水氯化物装在硬玻璃管中的石英舟中,用减压装置以1cm3/s的速度引入纯净干燥的HCI气体(保持汞柱高度为25cm),在70℃下保持3h,然后逐渐加热至160℃,保持1~2H,然后缓慢增加至250℃。当温度较高时,打开加热炉,将石英管转移至干燥器(浓硫酸作为干燥剂),冷却,然后将氯化镧转移至干燥试剂瓶中,快速密封。

  2.根据化学关系称量反应物。反应物安装在悬浮在电炉内的石英管(d=13~25mm,I=7~25cm)中。所选电炉应使样品管各部分的温度尽可能一致。反应管进口与蒸馏瓶侧口连接(蒸馏瓶与聚四氟乙烯管连接),出口与冷凝接收器连接(与聚乙烯管连接)

  试验后需要更换聚乙烯管,而PTFE管不会受到反应的影响。以0.22~0.27g/min.cm的速率将CCI4从样品管中滴入蒸馏瓶中。CCI4的流速可通过蒸馏瓶上特氟隆管上的螺旋夹进行调节。用电加热罩将蒸馏瓶的温度保持在100℃,用电加热带保持预热部分(连接蒸汽机)

  蒸馏瓶和反应管的侧管部分的温度为120℃。

  氯化镧的反应炉温度按以下步骤控制:500C 6h、550c 15h、600~650C 8h。

  反应完成后,从惰性气体入口引入AR或其他惰性气体。断开反应管,安装活塞,连接真空系统,抽真空并密封储存。

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