硝酸铈的制备工艺

2022-05-24

  硝酸铈的制备是将85g稀土氟化物(含有28%的二氧化铈、37.7%的其他稀土金属氧化物和4.5%的氧化钙)和50 ml水加入250 ml铂或铅皿中,在砂浴上加热,搅拌,然后缓慢添加150 ml密度为1.84的硫酸进行反应。

  HF逸出产生泡沫。持续加热10-15小时,不时搅拌,直到SO3气体逸出。冷却后,将其放入含有750ml热水的容器中,用250ml水冲洗沉淀物,搅拌2h,静置并过滤。将上述操作所得水溶液加热三次至70-80℃,加入1L含600g氢氧化钠的水溶液,直至石蕊呈强碱性,沉淀物由白色变为灰色。让硝酸铈站起来澄清。倒出沉淀物,用热水冲洗,直至SO42离子合格。将沉淀物转移到大烧杯中,加入2-3l含有50g氢氧化钠的溶液并强烈搅拌,在20-25℃下加入氯(约100L)氧化Ce3+。其他铈元素以氯化物的形式进入溶液,空气进入溶液。缓慢加热2-3小时,去除多余的氯,直到没有氯味。静置和澄清后,分离液层,倾析沉淀物并用水冲洗,直到没有氯离子。过滤后,用250ml浓度为1.40的分析纯硝酸溶解沉淀物,加热并蒸发形成糖浆(约300ml)。然后添加180-200 g分析纯硝酸铵形成晶体,然后蒸发形成糊状晶体。沉淀冷却、结晶、过滤后,用浓度为1.40的硝酸酸洗两次,每次10~20ml,溶于200ml水中,加入25ml硝酸过滤,滤液蒸发成糊状,冷却结晶。过滤后,滤液用硝酸冲洗两次。母液和洗涤水蒸发成糊状,冷却后结晶。将晶体再结晶三次,并在75-85℃下干燥。制备的试剂含有99.5硝酸铈。

硝酸铈


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