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硝酸反萃制备低氯根碳酸铈新工艺探讨

  随着稀土材料高新技术的发展,对碳酸铈纯度要求越来越高,其中的各项指标的要求也越来越苛刻。氯根含量就是其中之一,作为区分普通碳酸铈和低氢根碳酸铈的关键标准,其氯根要求低于50mg/L。而低氯根碳酸铈的市场价格是普通碳酸铈的3倍以上,高附加值稀土产品的开发对摆脱目前的市场困境有着重要意义。在常规方法制备的碳酸铈产品中,氯离子杂质般以吸附、包裹和夹杂等形态存在2。只有吸附在晶体表面的C比较容易用洗涤的方法除去,而夹杂和包裹在晶体内部的C很难通过洗涤的方式除去。

  因此目前对于低氯根碳酸铈的研究,主要集中在控制碳酸铈的沉淀过程方面,加入消泡剂改变晶体形状和排列方式的方法,使碳酸铈中的氯根含量降到50~100mgL,虽然相对于普通碳酸铈已经有了很大的提高,但并没有达到低氯根碳酸铈产品的要求,而且加人消泡剂对于产品品质的后续影响也有着很大的风险;田皓等通过并流进料的方法,在料液浓度40gL、沉淀温度60℃和水洗3次的工艺下在实验室成功制备出了氯根浓度为40mgyL.左右的碳酸铈产品,

   对目前工艺的改动较小,但其加料的料液浓度太低,只有当前苹取出口氯化铈料液浓度(1.3molL左右)的15不到,虽然低浓度可以降低晶体在沉淀过程中的碰撞聚合概率,但也会严重影响沉淀效率,而且40mwL的氯根含量在工业上很难准确控制低于50mgl,产品合格风险较大发现在沉淀过程引人超声波辅助的方法,可以通过超声波产生的空化效应降低碳酸铈沉淀过程中的二次结晶,减小晶体的颗粒大小等方式降低CI在晶体间的包裏和夹带行为,成功制备出了20mgL左右的碳酸铈产品,但受超声波衰减因素和设备的制约,仍无法直接应用于工业化生产。

  由此可见,通过控制沉淀过程中晶体对氯根的包裹和夹杂作用来降低产品中氯根的含量的方法还有待完善,目前工业化应用较为普遍的还是硝酸溶解碳酸铈转型变为硝酸铈后用碳酸氢铵二次沉淀的工艺、可以保障产品中氯根的稳定性。本文在该工艺的基础上就如何优化该方法进行了探讨,希望能对低氯根碳酸铈的生产提供一种新思路。