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高总量碳酸铈的制备

  在稀土工业生产中,碳酸稀土是制备多种稀土产品的中间原料。为便于洗涤、过滤,减少夹带,提高产品质量,碳酸稀土的沉淀技术主要是致力于碳酸稀土的较快结晶。就单一稀土而言,常规生产出的晶型碳酸铈稀土总量低于50%,需用烘干炉烘干才能制备出稀土总量高于70%的碳酸铈产品。另外,将碳酸铈加水调浆后煮沸使其水解转化为碱式碳酸铈[0] ,或以尿素或硫脲为碳源在水热条件下合成出碱式碳酸铈1-1,其稀土总量也高于70%。

  1.2 高总量碳酸铈的制备过程

  实验采用5000 mL烧瓶在可控温的电热套上进行,控制体系温度≥98 C ,在搅拌的条件下,不加晶种往铈料液中直接加入固体碳酸氢铵,直至料液pH调至6.8~7.0。停止搅拌后,真空抽滤,并用少量水淋洗,即得高总量碳酸铈。

  2.2高总量碳酸铈的形 貌分析

  本实验制得的高总量碳酸铈在沉淀反应结束后,一停止搅拌,即较快沉降至烧瓶底部,沉淀体积很小,固液界面清晰,过滤和洗涤都很容易。

  产品的粒度分布。产品的Dso值为32.55 μm,分布宽度R=(Dw-D.)/Dg0=1.06,说明产品粒度分布比较集中,大小均匀。

  产品的的扫描电镜照片,可以看到沉淀颗粒呈不规则球形,颗粒比较均匀,它们是由条状结晶相互连生在-起形成的哑铃形结晶的团聚颗粒,这些哑铃形结晶可以认为是从中间部位的晶核向相反的两个方向放射状生长而形成的。

    总结:

  1.以农用碳酸氢铵做沉淀剂,制备了高总量碳酸铈,其各项质量指标均达到客户需求。该工艺操作简单,易于工业化生产。

  2. X射线衍射分析表明,本工艺制得的产物是正交相的碱式碳酸铈,且差热、热重分析及化学分析结果与碱式碳酸铈的理论分析结果相同。

  3.从电镜照片及粒度分析可见,产物为哑铃形结晶的团聚颗粒,D3为32.55 μm, 粒度分布比较集中,颗粒比较均匀。