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教你硝酸铈铵制取详细过程

  膜电解结晶法制备高纯硝酸铈铵的流程框中,有原料,原料被沉淀后液溶解后形成的溶料,膜电解氧化工序,结晶沉淀工序,该工序加入NH4NO3液以形成高纯硝酸铈铵,在该工序中还加入补充的浓HNO3,经结晶沉淀后分离出沉淀后液,该沉淀后液用于溶解原料。

   Ce2(CO3)3的具体成分(单位ppm)

  另外还有HNO3+Ce2(CO3)3配成阴极液,配制得到的溶液为700ml,阳极液成份为Ce3+为1.897mol/L,Ce4+浓度为0.153mol/L(系沉淀后液中含有的Ce4+),H+为1.98mol/L,阴极液为H+1.0mol/L,NO3-1.0mol/L,将上述的料液分别放入带有阳离子交换膜的电解槽的阳极室和阴极室中,通电电解,电流密度Id=4.5A/dm2,此时槽电压为4V左右,电解时需搅拌,取出阳极液分析,Ce3+的浓度为O.12mol/L,Ce4+约1.93mol/L,(其中包括原阳极液中含有的Ce4+),其氧化率达93.7%,Ce4+的回收率接近100%,电流效率为95%以上。

  按Ce4+/NH4+的克分子比为1/3的比例,加入273.8克NH4NO3,将其溶解于700ml的14M的浓硝酸中,待溶解后,将此溶液加入上述阳极液中,搅拌后,加入晶种(CAN)大约为0.5克,结晶10分钟,抽真空过滤得CAN晶体,红外灯下烘干,得产品629.3克,其纯度为98.8%,其主要杂质为H2O及NH4NO3真空抽滤后得到的沉淀母液为1220ml,其成份如下(见表2)表2

  将上述母液部分返回,即取660ml母液,在温度<70℃下,加入99.9%纯度的Ce2(CO3)3原料297.8克,搅拌得到700ml阳极液,其成份以下(见表3)表3

  这部分溶液作为下一周期电解用的阳极液,上述未用完的沉淀后液体经处理作它用,也可蒸发浓缩后制备低品质的CAN。

  硝酸铈铵制备中,①以亚铁铵盐氧化还原滴定法测Ce总浓度和Ce4+的浓度②以KI还原中和滴定法测铈盐酸性料液的酸度