介绍一种高纯硝酸铈铵的制备方法

2020-06-01

  本文介绍一种高纯硝酸铈铵的制备方法,特别是一种电解氧化结晶法制备高纯硝酸铈铵。

  目前制备硝酸铈铵的工艺都是通过氢氧化铈这一中间产物进行,即用高锰酸钾或双氧水等化学试剂将铈原料氧化,制得过滤性能很差的Ce(OH)4沉淀,然后洗涤或加热除去氧化剂,再采用高浓度HNO3溶解Ce(OH)4,获得Ce(NO3)4,再加入NH4NO3沉淀结晶,经液固分离可得CAN晶体。这种工艺存在以下缺点工艺条件苛刻,操作难度大,很难实现连续化大规模生产、化工原料消耗大,产生废液多,有大量低浓度废酸、废碱液需处理,收率低,生产规模小,产品纯度和稳定性无法适应好产品客户的要求。

  由于铈为变价元素,采用通用的无膜电解法可导致铈在电解槽内的循环氧化—还原,氧化率(70%)和电流效率(55%)都很低,比较多种电解方法后,采用了离子膜电解法来氧化Ce3+。

  设计方案的特征在于它是将三价铈化合物溶解为硝酸铈溶液并进行电解氧化,使三价铈转化成四价铈,再在电解后液中加入硝酸和硝酸铵进行沉淀、结晶,获得硝酸铈铵产品。

  本方案采用阳离子交换膜,阳极液中Ce3+浓度控制在0.1-3.0mol/L,通常控制在1.5-2.0mol/L,阳极液H+控制在0.4-3.0mol/L,通常控制在1.0-2.0mol/L;电流密度控制在2-40A/dm2,通常在15-25A/dm2;阴极液H+控制在0.1-3.0mol/L,通常在1.0-2.0mol/L。在整个电解操作过程中,阳极液进行搅拌或用泵自循环以加快传质。硝酸铈溶液中加入沉淀剂硝酸铵溶液后,该混合溶液中溶液中NH4+摩尔浓度与Ce4+摩尔浓度之比为2∶1-10∶1,尽量控制在3∶1-5∶1。


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