硝酸铈铵的制作

2021-04-28

  硝酸铈铵的制作是取85克氟化稀土(含28%的二氧化铈、37.7%的其他稀土金属氧化物和4.5%的氧化钙)和50毫升水放入250毫升铂或铅皿中,在砂浴上加热,搅拌,然后缓慢加入150毫升密度为1.84的硫酸进行反应。

  因HF逸出而产生泡沫,连续加热10-15小时,不时搅拌,直到SO3气体逸出。冷却后,移入装有750ml热水的容器中,用250ml水冲洗沉淀物,搅拌2h,静置过滤。将上述操作得到的水溶液加热三次至70-80℃, 并加入1L含有600g氢氧化钠的水溶液,直到石蕊呈强碱性,沉淀物由白色变为灰色。让硝酸铈铵站起来澄清。将沉淀物倾析并用热水冲洗,直到SO42-离子合格。将沉淀物转移到大烧杯中,加入2-3l含有50g氢氧化钠的溶液并强烈搅拌,在20-25℃下引入氯气(约100L)℃ 氧化Ce3+。其他铈元素以氯化物的形式进入溶液,空气进入溶液,缓慢加热2-3小时,除去多余的氯,直到没有氯味为止。在静置和澄清后,分离液层,倾析沉淀物并用水冲洗,直到没有氯离子为止。过滤后,用浓度为1.40的分析纯硝酸250ml溶解沉淀物,加热蒸发形成糖浆(约300ml)。然后加入180-200 g分析纯硝酸铵形成晶体,再蒸发形成糊状晶体。沉淀经冷却、结晶、过滤后,用浓度为1.40的硝酸酸洗两次,每次10~20ml,溶于200ml水中,加入25ml硝酸过滤,滤液蒸发成糊状,冷却结晶。过滤后,滤液用硝酸洗涤两次。母液和洗涤水一起蒸发成糊状,冷却结晶。将三次的结晶物再结晶,在75-85℃干燥制备的试剂含99.5的硝酸铈铵。


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