如何制备碳酸铈

2022-12-16

  在稀土工业生产中,碳酸稀土是制备各种稀土产品的中间原料。为了便于洗涤和过滤,减少夹带,提高产品质量,碳酸稀土沉淀技术主要致力于碳酸稀土的快速结晶。就单一稀土而言,通常生产的结晶碳酸铈总量少于50%,需要在干燥炉中干燥,以制备稀土总量超过70%的产品。此外,与水混合后通过煮沸水解转化为碱式,或在水热条件下使用尿素或硫脲作为碳源合成碱式碳酸钙1-1,其总稀土含量也高于70%。

  制备工艺

  实验在5000毫升的烧瓶中在受控温度的电夹套上进行,系统温度控制在≥ 98℃。在搅拌条件下,将固体碳酸氢铵直接添加到铈溶液中,而不添加晶种,直到溶液的pH调节至6.8~7.0。停止搅拌后,进行真空过滤,并使用少量水进行冲洗,以获得碳酸铈。

  形态分析

  沉淀反应后,一旦停止搅拌,本实验中制备的大量产品将快速沉淀到烧瓶底部。沉淀体积很小,固液界面清晰,过滤和洗涤容易。

  产品的粒度分布。产品的Dso值为32.55μm。分布宽度R=(Dw-D)/Dg0=1.06,表明产品粒度分布相对集中和均匀。

  从产品的扫描电子显微镜照片可以看出,沉淀颗粒呈不规则球形,且相对均匀。它们是由从到串联生长的条状晶体形成的哑铃形凝聚颗粒。这些哑铃形晶体可以被认为是由晶核向相反方向辐射形成的。

  总结:

  1.采用农用碳酸氢铵作为沉淀剂制备高总碳酸铈,其质量指标满足客户需求。该工艺操作简单,易于工业化生产。

  2.X射线衍射分析表明,该方法得到的产物为正交的碱式,差热分析、热重分析和化学分析结果与碱式的理论分析结果相同。

  3.从电子显微镜照片和粒度分析可以看出,产物为哑铃形结晶团聚颗粒,D3为32.55μm。粒度分布相对集中且均匀。

碳酸铈


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